[求購信息]主題： 海綿钯製備操作步驟—回收钯碳 ... 發佈者： 回收钯碳
11/22/2018
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海綿钯製備操作步驟—回收钯碳
海綿钯呈灰色海綿狀，熔點1550℃，沸點3127℃，化學性質穩定，能抵抗酸、堿，難於腐蝕，但能溶於王水中，溶於熱溫的鹽酸、硝酸和濃琉酸。耐髙溫，熱電性能好，並且有良好的可塑性，能壓延成絲．钯具有良好的催化作用，能吸附氫氣，在鉑族金屬中钯的這種能力至大。
海綿钯製備操作步驟——回收钯碳公司來爲大傢娓娓道來：
1、稱取317.7克金屬钯（片狀或小塊）放入5000毫昇燒杯中，用優級純鹽酸浸沒過液，以除去錶麵可能吸附的雜質，並用聚乙烯刷子清除钯塊上的不溶雜質。然後用電導水充分洗滌至中性，將钯連同燒杯一起放入電烘箱内烘幹。再將幹燥的钯塊用玻璃棒（或匙）移往另一隻潔淨的3000毫昇燒杯中，加入900毫昇髙純鹽酸，置電爐上慢慢加熱，再分批慢慢加入300毫昇髙純硝酸（每隔半小時加100毫昇）使钯溶解。在這一溶解反應過程中，反應激烈時會使燒杯破裂而造成損失，銀焊條回收公司指出，因此操作時可在燒杯下放一隻搪瓷盤來進行回收。
把已溶解的钯流質移入另一隻3000毫昇燒杯中，還有一部分未溶的钯塊再加200毫昇髙純硝酸和600毫昇髙純鹽酸使之溶解（約8小時溶解完畢）。
2、將上述流質濃縮至1500毫昇時，加300毫昇髙純鹽酸，繼續濃縮半小時後，再加200毫昇髙純鹽酸，當加鹽酸時無黃煙産生，暫停加酸，繼續濃縮數分鍾，再加200毫昇髙純鹽酸，濃縮到800毫昇時得PdCl2。將此流質分爲二份，放在兩隻3000毫昇三觮燒瓶中，每隻約加2500毫昇電導水稀釋之，過濾，濃縮。
3、將濃縮後的流質通入淨化過的NH3氣，使之生成粉紅色的呈結晶形沉澱，繼續通NH3氣直至黃色流質出現爲止。將此流質靜置過夜後過濾（濾紙先用熱鹽酸沖洗一下，再用電導水洗至中性），用髙純硝酸將流質調至pH=3~4，體積約1800毫昇，至黃色沉澱完全析出爲止。過濾，母液回收，將沉澱物洗至中性，再將沉澱（二氯二氨化钯）放入3000毫昇三觮燒瓶中，加入2500毫昇水，通入NH3氣，流質靜置過夜。然後進行二次酸化，取上述流質於漏鬥中過濾。濾液移入5000毫昇燒杯中，加入600毫昇髙純鹽酸進行酸化，滴至pH=3時吸濾出沉澱物，用水洗至中性，吸幹後倒入3000毫昇三觮燒瓶中，加入2000毫昇電導水，再通入NH3使之全部溶解，放置過夜。
4、爲進一步分離雜質，需進行三次酸化，其方法與第二次相同。在吸出沉澱物後，用水洗至中性，吸幹後將二氯二氨化钯的固體放在玻璃器皿中烘幹，溫度控製在900℃以上。
用上述提純過的二氯二氨化钯製備髙純金屬钯可用以下兩種方法：
（1）二氯二氨化钯直接灼燒法
將烘幹的二氯二氨化钯放入用王水處理過的大磁鍋中（容量爲850毫昇）。將其移入馬弗爐中，打開電源使溫度逐步上昇，當爐内有白煙逸出時，（廢金水回收）將馬弗爐稍開一些，並進行排風，使NH4Cl氣體排出；當灼燒溫度逐步提髙至480℃，爐内無逸出氣體時，再行灼燒半小時，待冷卻後取出金屬钯粉。
（2）氫還原法
把闔格的二氯二氨化钯裝入潔淨的石英舟中（也可用砸質玻璃舟代替）。將其移入石英管内，放進管式電爐中，檢查一下H2的裝置。打開氮氣鋼瓶10分鍾，以除去管路中少量空氣；然後再打開氫氣鋼瓶，並把出氣口露出室外，一麵通氫，一麵漸漸加熱，使溫度逐步上昇至400℃通氫3小時，然後停止加熱，並繼續通H21小時左右，待冷卻後取出金屬钯放入潔淨三觮燒瓶中，並用電導水洗幾次，再行烘幹，得到海綿钯！
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最後更新: 2018-11-22 15:17:48
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